آنالیز BET
آنالیز اندازه گیری سطح ویژه یا آنالیز BET، یک روش آنالیز فیزیکی برای بررسی سطح ویژه و تخلخل مواد است. امروزه با توجه به کاربردهای گسترده مواد متخلخل و به خصوص نانوساختارهای متخلخل در حوزه های فیزیک، شیمی، مهندسی، محیط زیست و علوم زیستی، آنالیز BET ابزاری لازم و پرکاربرد شده است.
اساس این روش برای محاسبه سطح ویژه، میزان جذب و واجذب سطحی گاز نیتروژن بر روی سطوح متخلخل است. روش سریع و نسبتا ارزان، که با تحلیل داده های آن می توان به تخمین آماری دقیقی از اندازه سطح، میانگین اندازه ذرات، میزان تخلخل، شکل تخلخل و اندازه تخلخل‌های میکرو، مزو و ماکروی مواد دست پیدا کرد. مرکز خدمات مهندسی و ساخت جاذب ها و کاتالیست های جامد) پژوهشکده توسعه صنایع شیمیایی ایران (، این آنالیز با ۴۰ نقطه و با دستگاه هایی با بالاترین کیفیت صورت می پذیرد.
اندازه‌گیری سطوح ویژه BET
آنالیز BET یک روش آنالیز فیزیکی برای بررسی جذب مولکول‌های گاز روی سطح جامد متخلخل است. در روش BET میزان جذب گاز روی سطح نسبت مستقیمی با میزان سطح دارد. با اندازه‌گیری میزان گاز جذب شده روی سطح می‌توان میزان سطح ماده را اندازه گیری کرد. این گاز جذب شده روی سطح، می‌تواند با تغییر شرایط مانند کاهش فشار، دوباره از روی سطح جدا شود.
دستگاه آنالیز BET می‌تواند میزان گاز خارج شده و یا جذب شده از روی سطح جامد را در هر فشاری اندازه‌گیری کند. در نتیجه می‌تواند با بررسی شکل تغییرات جذب و واجذب گاز در فشارهای مختلف، میزان، اندازه و شکل تقریبی تخلخل‌های نمونه را مشخص کند. به طور کلی روش BET روشی سریع و نسبتا ارزان برای بررسی آماری اندازه سطح، میانگین اندازه ذرات، میزان تخلخل، شکل تخلخل و اندازه تخلخل‌های میکرو، مزو و ماکرو است.
توانایی‌های آنالیز BET
-
اندازه گیری سطح ویژه نانو مواد (نانو ذرات، نانو میلهها، نانو الیاف و نانو صفحات) برای مواد با سطح ویزه بیش از یک متر مربع بر گرم
-
اندازه گیری سطح ویژه کاتالیزور‌ها و نانو جاذب‌ها
-
اندازه گیری شکل تخلخل‌های مواد متخلخل
-
اندازه تخلخل‌ها با اندازه بین ۰/۵ تا ۲۰۰ نانومتر
-
اندازه متوسط ذرات
مشکلات دستگاه BET
- نام دستگاه به لاتین Brunauer Emmett Teller یا به اختصار BET است.
- مدل دستگاه BET اندازه گیری سطح ویژه مدل Belsorp mini II محصول شرکت BEL JAPAN.INC است.
- قابلیت انجام آنالیز با گاز نیتروژن و گاز دی اکسید کربن را دارا است.
فرایند Degassing
جهت آماده‌سازی و خشک‌کردن مواد قبل از اندازه‌گیری و حذف بخارآب، دی اکسید کربن و یا سایر مولکولهایی که ممکن است حجم حفره‌های ماده را اشغال کرده باشند، نمونه چندین ساعت در دمای بالا قرار می‌گیرد . معمولا دمایی که در آن نمونه ها آب زدایی می شوند ۱۲۰ درجه و به مدت ۲ ساعت می باشد. در صورتی که دمای بالاتر یا پایین تری نیاز است لطفا با مسئول دستگاه هماهنگ نمایید. دقت کنید در صورتی که دمای پیشنهادی شما باعث آسیب به نمونه یا حصول نتایج نادرست شود، امکان آنالیز مجدد وجود ندارد .
نحوه آنالیز نمونه BET
برای بررسی نمونه آنالیز BET با دستگاه BET، ابتدا باید نمونه گاز زدایی شود تا رطوبت و گازهایی که روی سطح نمونه را پر کرده‌اند از سطح خارج شوند، به این مرحله گاز زدایی گفته میشود. به این منظور ابتدا نمونه در شرایط خلا و دما حرارت داده میشود. زمانی که نمونه تحت گاز زدایی قرار می‌گیرد وابسته به دمای گاز زدایی است. هرچه دمای گاز زدایی بیشتر باشد، زمان گاز زدایی کاهش می‌یابد. دمای گاز زدایی وابسته به پایداری حرارتی نمونه و نوع گازها و یا موادی است که در حفرات را پرکرده اند است. جذب شده اند. به این صورت که دمای گاز زدایی باید به نحوی انتخاب شود که آسیبی به ترکیب شیمیایی و یا ساختار وارد نکند و بتواند رطوبت و دیگر گازها و یا مواد فراری که در حفرات جذب شده اند را خارج کند. در نمونه‌هایی که مواد فرار آلی در حفرات جذب شده اند (این مواد معمولا در مرحله سنتز وارد نمونه می‌شوند) باید دمای گاز زدایی تا جای ممکن زیاد انتخاب شود تا این ترکیبات بتوانند از نمونه خارج شوند.
بعد از گاز زدایی، نمونه آماه آنالیز BET میشود. برای آنالیز نمونه با جذب گاز نیتروژن، نمونه باید تا دمای جوش نیتروژن خنک شود. از این رو ظرف حاوی نمونه درون حمام نیتروژن مایع فرو می‌رود. بعد از این که نمونه با نیتروژن مایع هم دما شد گاز نیتروژن با نرخ مشخص وارد ظرف میشود و نرخ خروج گاز نیتروژن از ظرف اندازه گیری میشود. برای اندازه گیری سطح ویژه نمونه باید میزان گاز جذب شده توسط نمونه را در فشارهای مختلف گاز نیتروژن را بدست آورد. برای بدست آوردن مقدار نیتروژن جذب شده دستگاه BET از اختلاف میزان گاز ورودی با میزان گاز خروجی استفاده می کند. در حین فرایند فشار گاز نیتروژن به مرور افزایش داده میشود تا نرم افزار دستگاه BET بتواند نمودار میزان گاز جذب شده بر حسب فشار را ترسیم کند.
برای آنالیز BET می‌توان از گازهای زیادی برای اندازه‌گیری سطح استفاده کرد ولی به طور معمول از گاز نیتروژن استفاده میشود زیرا هم از نظر قیمت ارزان‌تر است و هم این که جذب خوبی روی اغلب سطوح جامد دارد. در مواردی که بخواهیم میکرو حفرات را با دقت بالا اندازه گیری کنیم لازم است از گاز آرگون استفاده شود زیرا اندازه مولکول آن از نیتروژن کوچک‌تر است و قابلیت نفوذ بهتری در میکرو حفرات دارد. برای بررسی ساختار میکرو حفرات کربن فعال، استفاده از گاز دی اکسید کربن انتخاب مناسبی است، زیرا هم فرایند را سریع‌تر می‌کند و هم این که گاز دی اکسید کربن جذب خوبی درون میکرو حفرات کربن فعال دارد.
نتایج آنالیز BET به صورت زیر ارائه میشود:
نتایج آزمون BET به صورت یک فایل پی دی اف با ۱۶ پلات و ۱۱ فایل اکسل برای داده‌های Ads-Des, BET, LNG ,DA CI, INNES, BJH, , T- Plot, MP, ALPHA, DH, گزارش می شود.
  
|
.jpg)
